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聚合氯化铝碱化度对溶液形态的影响

发布时间:2019-12-21 14:19:07   来源:www.gymqjs.com   

聚合氯化铝碱化度对溶液形态的影响:结晶形态的因素较为复杂。 Seichter 4等�0�3认为A和C的元素比例是控制M-Al生成的重要因素他们在80℃下热解ACl6HO制得nN:ne-0.7的聚合氯化铝溶液,并将此溶液于常温下自然挥发制得M-A1单晶: Gatlin 4等以 AI(NO)的甲静溶液和亚硝基苯为原料,在室温条件下挥发甲醇溶剂,获得产率为1796的MA硝酸盐品并在0~100℃冷体;孙忠等回将铝箔溶于盐酸,使水解羟铝比达到0.1~2.8干燥或蒸发结晶,制备得到M-Al13结晶。总的来说,由于合成体系的复杂性,对M-A13合成的主控因素仍然没有明确认识。另外,前人的研究更多地关注结晶晶体形态的解析,而对结晶前溶液铝形态分布的关注较少。从溶液化学的角度,碱化度是溶液铝形态的主要影响因素,而浓度增加是铝形态达到饱和而凝结提,从而可能影响到结晶的形态。本节将主要研究这两种因素对溶液和晶体形态的影响。用“金属 Al+AICL2酸溶法”制备碱化度为05、1.0、15、2.0和2.5的结晶溶液(1mol金属铝相当于3 mol OH),并做ESI-MS测试,结果如图44所示。结晶液由酸溶法制备,浓度约为1.5moL,样品测试前经过十倍稀释后立即测量。在不同碱化度下,PAC均含有一些相同的铝形态系列,如m/z255系列和mz409,mk255系列在碱化度大于1.0时是主要系列。当碱化度为0.5~15
系列。

质谱峰均含有低mz的系列,如mz97和mhz139,而这些系列在高碱化度下强度减弱。当碱化度为2.0和2.5时,质谱峰中主要含有两个系列,mz258和mlz427系列。随着碱化度上升,mz25和mh409系列的强度逐渐上升。这些结果对不同碱化度溶液中主要形态解析结果见表41。对主要系列mz255和40
的解析结果表明,这些系列对应形态分别为A出和A,因此在各种碱化度下,结晶溶液均含有Al13。当碱化度高于1.0时,A片为质谱图中的主要形态。Al、Al和A山这些低聚形态在碱化度为05时分布为广泛,而随着碱化度升高,这些形态逐渐消失。所有铝形态在其更低碱化度图谱中均可找到,这说明提高碱化度会导致铝形态种类减少,部分特定铝形态含量增加,从而使铝形态的分布更集中。同时这个现象也说明,碱化度对结晶母液的形态有重要影响。

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